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多种GC-MS常见故障的原因及排除

发布时间:2025/2/1412

多种GC-MS常见故障的原因及排除

气质联用技术已广泛应用于各领域,成为分析复杂混合物有效的手段之一。在使用仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响分析测试工作的正常进行,因此,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。

1.故障现象:调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法:

a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。

2.故障现象:调谐时,需过高的离子能量产生故障的可能原因及排除方法:

a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;

b. 质谱仪调谐未达到状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

3.故障现象:调谐参数改变时,仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法:

离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

4.故障现象:调谐峰的形状不好,有肩峰产生故障的可能原因及排除方法:

a.质谱仪调谐未达到状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

5.故障现象:调谐时,无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法:

a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;

b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;

c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。

6.故障现象:出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法:

a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝;

c.质谱仪调谐未达到状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

7.故障现象:m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 产生故障的可能原因及排除方法

a. 空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;

b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;

c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;

d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。

8.故障现象:灯丝状态良好时,无离子产生产生故障的可能原因及排除方法:

a. 离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;

b. 空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。

9.故障现象:调谐时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法:

预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

校准和灵敏度的故障排除

10.故障现象:质谱仪的质量标尺无法校准产生故障的可能原因及排除方法:

a. 质谱仪调谐未达到状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

b. 离子源温度过高或过低,排除方法是将离子源温度设在180~220℃;

c. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置;

d. 发射电子的能量不合适,排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。

11.故障现象:灵敏度低产生故障的可能原因及排除方法:

a. 质谱仪调谐未达到状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

b.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

c.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

d.离子源温度过高或过低,导致样品分解或吸附在离子源内,排除方法是调节离子源温度;

e.柱子伸人离子源内的深度不合适,排除方法是调整柱子进人离子源的深度;

f.分流进样器和阀有故障,排除方法是检查进样器和阀;

g.柱效降低,排除方法是更换柱子;

h.进样器被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管

i.检测器电压太低,排除方法是检测器电压应为350~450V

j.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处

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